石油產品閃點測定法（閉口杯發）

本方法適用于石油產品閉口杯在規定條件下加熱到它的蒸氣與空氣混合氣接觸火焰發生閃火時的*低溫度，稱為閉口杯法閃點。

1方法概要

試樣在連續攪拌下用很慢的恒定的速率加熱。在規定的溫度間隔，同時中斷攪拌的情況下，將一小火焰引入杯內。試驗火焰引起試樣上的蒸氣閃火是的*低溫度作為閃點。

2儀器

2.1閉口閃點測定儀；符合SH/T0315《閉口閃點測定技術條件》。

2.2溫度計：符合GB/T514《 石油產試驗用液體溫度計技術條件 》。

2.3防護屏：用鍍鋅鐵皮制成，高度550-650mm,寬度以使用為宜，屏身內壁涂成黑色。

3準備工作

3.1試樣的水分超過0.05%時，必須脫水。脫水處理時在試樣中加入新煅燒并冷卻的食鹽、硫酸鈉或無水氯化鈣進行，試樣閃點估計低于100℃時，可以加熱到50-80℃。

脫水后，取試樣的上層澄清部分供試驗使用。

3.2油杯要用無鉛汽油洗滌，再用空氣吹干。

3.3試樣注入油杯時，試樣和油杯的溫度都不應高于試樣脫水的溫度。杯中的試樣要裝滿到環狀標記處，然后蓋上清潔、干燥的杯蓋，插入溫度計，并將油杯發昂在空氣浴中。試驗閃點低于50℃的試樣時，應先將空氣浴冷卻到室溫（20℃）。

3.4將點火器的燈芯或煤氣引火點燃，并將火焰調整到接近球形，其直徑為3-4mm。

使用燈芯的點火器之前，應向點火器中加入輕質潤滑油（如縫紉機油、變壓器油）作為燃料。

3.5閃點測定器要放在避風和較暗的地方，才便利于觀察閃火。為了利于觀察閃火。為了更有效的避免氣流和光線的影響，石油產品閃點測定法（閉口杯發）閃點測定器應圍著防護器。

3.6用檢定過的氣壓計，測出試驗時的實際大氣壓力p。

4實驗步驟

4.1用煤氣燈或帶變壓器的電熱裝置加熱時，應注意下列事項：

4.1.1試驗閃點低于50℃的試樣時，從試驗開始到結束要不斷地進行攪拌，并使試樣溫度每分鐘升高1℃。

4.1.2試驗閃點高于50℃的試樣時，開始加熱速度均勻上升、并定期進行攪拌。到預計閃點前40℃時，調整加熱速度，使在預計閃點前20℃時，升溫速度能控制在每分鐘升高2-3℃并，還要不斷進行攪拌。

4.2試樣溫度到達預期閃點前10℃時，對于閃點低于104℃的試樣每經1℃進行點火試驗；對于閃點高于104℃的試樣每經2℃進行點火試驗。

試樣在試驗期間都要轉動攪拌器；只有在點火時才能停止攪拌。點火時，使火焰在0.5秒內降到杯上含有蒸氣的空間中，留在這一位置1秒立即迅速回到原位。如果看不到閃火，就繼續攪拌試樣，并按本條的要求重復進行點火試驗。

4.3在試驗液面上方*初出現藍色火焰時，立即從溫度計讀出溫度作為閃點的測定結果。得到*初閃火之后，如果再進行點火卻看不到閃火，應更換試樣重新試驗；只有重復試驗的結果依然如此，石油產品閃點測定法（閉口杯發）才能認為測定有效。

5大氣壓力對閃點的影響的修正

5.1觀察和記錄大氣壓力，按式（1）或式（2）計算在標準大氣壓力101.3kPa或760mmHg時閃點修正值Δt(℃)；

Δt=0.025（101.3-p）                               (1)

Δt=0.0345(760-p)                                  (2)

式中：t——實際大氣壓力。

式（1）中的單位為kPa;式（2）中的p單位為mmHg。

5.2觀察到的閃點數值加修正數，修約后整數報結果。此外，式（2）修正數Δt（℃）還可以從下表查出：

6精密度

用一下規定來判斷結果的可靠性（95%置信水平）。

6.1同一操作者重復測定兩個結果之差，不應超過一下數值：

6.2再現性

由兩個實驗室提出兩個結果之差，不應超過一下數值：

7報告

   取重復測定兩個結果的算術平均值，作為試樣的閃點。