色譜儀

1  SZGC色譜儀的介紹

歡迎您成為SZGC色譜儀的用戶！

1．1  SZGC色譜儀的工作原理

SZGC色譜儀是按照中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17623-1998《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》、中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7252-2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則》中推薦的氣相色譜儀流程而設(shè)計制造的電力系統(tǒng)專用氣相色譜儀。

SZGC色譜儀采用三檢測器流程，一次進樣，雙柱并聯(lián)，一次分流。在檢測靈敏度，色譜峰的分離度和定量準(zhǔn)確性方面都優(yōu)于國標(biāo)及行標(biāo)的要求。連接網(wǎng)絡(luò)型專用色譜工作站，成為電力行業(yè)充油電氣設(shè)備的制造企業(yè)——變壓器廠、互感器廠、高壓電瓷廠、套管廠等；及使用企業(yè)——發(fā)電廠、供電局等單位性能*為優(yōu)越，操作*為簡便、檢測*為靈敏的高效專用氣相色譜儀。

SZGC色譜儀工作原理簡圖如下圖所示：

圖1.1  SZGC色譜儀氣路圖

1．2  SZGC色譜儀的特點

眾所周知，傳統(tǒng)SZGC色譜儀是以1臺色譜儀、1臺AD轉(zhuǎn)換器、1套計算機、1套打印機的方式工作的。這種工作方式使得色譜儀配備較多的用戶在使用和管理上非常不便，并且設(shè)備重復(fù)投資、浪費嚴(yán)重。在當(dāng)今技術(shù)高速發(fā)達的今天，計算機可以說是貶值*嚴(yán)重的商品之一。配備大量的計算機也給用戶在設(shè)備管理和數(shù)據(jù)管理上帶來諸多不便。同時這種傳統(tǒng)的使用模式往往要采用一個廠家的電力氣相色譜儀，又要采用另外一個廠家的工作站配合才能使用，使得系統(tǒng)整體的功能難以發(fā)揮、系統(tǒng)的性能也難以提高，對于用戶提出的功能增加就更無從談起了（比如數(shù)據(jù)的遠程傳輸、多臺儀器的監(jiān)控等）。

針對這一傳統(tǒng)電力氣相色譜儀的使用弊病，我公司利用其強大的技術(shù)開發(fā)實力，采用了全新的工業(yè)造型、電子線路，并將當(dāng)今的主流技術(shù)（IP技術(shù)）應(yīng)用于電力氣相色譜儀，開發(fā)出的新型電力氣相色譜儀。儀器徹底摒棄了停產(chǎn)芯片或拆機芯片以及即將淘汰的RS232通信串口，采用了*新的高集成度的工業(yè)級芯片、總線技術(shù)、以太網(wǎng)技術(shù)、微流量氣體控制技術(shù)以及數(shù)據(jù)處理技術(shù)、優(yōu)化了溫控程序和氣路控制，從根本上提高了儀器的可靠性和可維護性。

SZGC色譜儀由于采用了網(wǎng)絡(luò)技術(shù)并內(nèi)置了譜圖數(shù)據(jù)處理技術(shù)，徹底打破了現(xiàn)有國產(chǎn)色譜儀的繁瑣笨重的工作模式。使得多臺色譜儀共用1套計算機完成數(shù)據(jù)分析、打印、存儲成為現(xiàn)實,并實現(xiàn)了儀器的遠距離監(jiān)控和色譜數(shù)據(jù)的遠距離傳輸，*大程度的降低了用戶的實驗室投資以及運行費用，方便了企業(yè)管理人員對產(chǎn)品質(zhì)量的實時跟蹤管理。下圖1.2為SZGC色譜儀工作運行簡圖。

圖1.2 SZGC色譜儀的運行簡圖

SZGC色譜儀有如下功能和特點：

★ SZGC色譜儀采用了技術(shù)先進的10/100M自適應(yīng)以太網(wǎng)通信接口、并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以輕松的通過企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實現(xiàn)遠距離的數(shù)據(jù)傳輸；方便了實驗室的架設(shè)、簡化了實驗室的配置、方便了分析數(shù)據(jù)的管理；

★ SZGC色譜儀內(nèi)部設(shè)計3個獨立的連接進程，可以連接到本地處理（實驗室現(xiàn)場）、單位主管、以及上級主管，可以方便地使單位主管和上級主管實時監(jiān)控儀器的運行以及分析數(shù)據(jù)結(jié)果；

★ SZGC色譜儀配備的網(wǎng)絡(luò)版工作站可以同時支持多臺色譜儀工作（253臺），實現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及反控，簡化了文檔管理，并*大程度的降低了用戶的實驗室投資以及運行費用；

★ SZGC色譜儀可以通過互聯(lián)網(wǎng)連接到生產(chǎn)廠家，實現(xiàn)遠程診斷、遠程程序更新等（需用戶許可）；

★ SZGC色譜儀配備的5.7寸彩色液晶屏，操作滿足不同的用戶需求；

★ SZGC色譜儀系統(tǒng)具有中、英文2套操作系統(tǒng)，可自由切換；

★ SZGC色譜儀采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩(wěn)定可靠；可滿足復(fù)雜樣品分析，可選配多種高性能檢測器選擇，如FID、TCD，*多可同時安裝三種檢測器；
★ SZGC色譜儀采用模塊化的結(jié)構(gòu)設(shè)計，設(shè)計明了、更換升級方便，保護了投資的有效性；

★ 全新的微機溫度控制系統(tǒng)，控溫精度高，可靠性和抗干擾性能優(yōu)越；具有六路完全獨立的溫度控制系統(tǒng)，可實現(xiàn)十六階程序升溫，使該設(shè)備能勝任更大范圍的樣品分析；具有柱箱自動后開門系統(tǒng)，使低溫控制精度得到提高，升/降溫速度更快；

★ SZGC色譜儀設(shè)計定時自啟動程序，可以輕松的完成氣體樣品的在線分析（需配備在線自動進樣部件）；

★ 全微機控制鍵盤的操作系統(tǒng)，操作簡單、方便；并設(shè)計檢測器自動識別技術(shù)；具有故障診斷以及斷電數(shù)據(jù)保護的功能，可自動記憶設(shè)定參數(shù)；

★ 色譜機內(nèi)置低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線存儲、基線扣除的功能；

★ SZGC色譜儀配備國內(nèi)主流“變壓器油氣體分析工作站”，功能強大、操作簡潔；

1．3  SZGC色譜儀的技術(shù)指標(biāo)

SZGC色譜儀由進樣器、檢測器、色譜柱箱、鎳轉(zhuǎn)化爐、氣體流量控制系統(tǒng)、電路控制檢測系統(tǒng)及網(wǎng)絡(luò)版專用工作站等組成。

1．3．1  SZGC色譜儀主要技術(shù)指標(biāo)

SZGC色譜儀外觀大氣、結(jié)構(gòu)合理的設(shè)計，同時加載了我公司自主研發(fā)的彩屏顯示技術(shù)、氣體電子流量控制技術(shù)。使其的自動化水平和整體性能得到了大幅提高。縮短了國產(chǎn)機型與進口機型的差距，加之本儀器獨特的網(wǎng)絡(luò)遠程傳輸及控制功能，使儀器在無人值守、分散監(jiān)測、集中控制成為現(xiàn)實。

圖1.5  SZGC色譜儀外觀圖

SZGC色譜儀主要技術(shù)指標(biāo)：

●操作顯示：5.7寸點陣漢化彩色液晶（可配備觸摸屏）

●溫控區(qū)域：6路

●溫控范圍：室溫以上8℃～450℃，增量： 1℃， 精度：±0.1℃

●程序升溫階數(shù)：16階

●程升速率：0.1～39℃/min（普通型）；0.1～80℃/min（高速型）

●氣體控制：機械閥控制方式、電子流量壓力控制方式任選

●外部事件：4路；輔助控制輸出4路

●進樣器種類：填充柱進樣、毛細管進樣、六通閥氣體進樣、自動頂空進樣任選

●檢測器數(shù)目：3個（*多）；

●啟動進樣：手動、自動任選

●通信接口：以太網(wǎng)：IEEE802.3

1．3．2  檢測器技術(shù)指標(biāo)

氫火焰離子化檢測器（FID）

●檢測限：Mt≤3×10^-12g/s （正十六烷）；

●噪音：≤5×10^-14A

●漂移：≤1×10^-13A/30min

●線性范圍： ≥10⁶

●*高使用溫度：≤450℃

熱導(dǎo)檢測器（TCD）

             ●靈敏度：S≥4000mV?ml/mg(正十六烷)（放大1、2、4、8倍任選）

●噪聲：≤10μV

●基線漂移：≤30μv/30min

1．4  SZGC色譜儀主要配置說明

1．4．1  色譜柱箱

SZGC色譜儀的柱箱容積大，可方便安裝填充柱或毛細管柱；內(nèi)置大功率加熱絲并具有后開門結(jié)構(gòu)，使升降溫速度大為提高；柱箱控溫保護采用雙重軟件（見鍵盤設(shè)定設(shè)置部分）及硬件保護（熔斷片，見附錄D中配件29），以保色譜柱的**；柱箱加熱絲隱藏在網(wǎng)板后面，以避免熱輻射引起彈性石英毛細管柱的峰形分裂；柱箱采用低噪聲電機及上等不銹鋼風(fēng)頁加速柱箱內(nèi)溫度平衡，儀器運行平穩(wěn)且機器震動小。

1．4．2  進樣器

SZGC色譜儀的進樣器安裝在柱箱頂部左前側(cè)，其結(jié)構(gòu)如圖1.7所示。由微機控制器設(shè)置并控制其溫度。進樣器的*上部是一個散熱帽，散熱帽的下部嵌裝有硅橡膠進樣墊。進樣器的載氣進口和氣路控制系統(tǒng)中的穩(wěn)流閥輸出口相連接。

圖1. 7  SZGC色譜儀進樣器結(jié)構(gòu)示意圖

注：1. SZGC色譜儀配備多個進樣器安裝，可以同時安裝多根填充色譜柱；

2. SZGC色譜儀的進樣器可以直接安裝外經(jīng)為Φ5mm的填充柱，通過安裝不同的襯管，還可以安裝外經(jīng)為Φ3、Φ4mm的填充柱；

3. SZGC色譜儀的進樣器亦可通過安裝毛細管分流襯管附件或毛細管不分流襯管附件，組成分流進樣器或不分流進樣器。這樣色譜儀的進樣器就可安裝各種不同口徑的不銹鋼、玻璃或柔性石英玻璃毛細管柱；

4. SZGC色譜儀可以安裝專用的毛細管隔膜清掃分流進樣器來實現(xiàn)毛細管分流/不分流進樣。如圖1.8所示。

圖1.8  隔膜清掃分流進樣器結(jié)構(gòu)示意圖

1．4．3  熱導(dǎo)檢測器（TCD）

SZGC色譜儀可配備熱導(dǎo)檢測器（TCD）。TCD檢測器結(jié)構(gòu)如圖1.9所示。

1 外殼蓋  2 上蓋  3 TCD盒  4 TCD檢測器  5 導(dǎo)熱體  6 底座  7 螺釘  8 壓片  9 鉑電阻

10 加熱絲  11 螺母  12 石棉墊圈  13 玻璃珠  14 螺母  15 墊圈  16 鎢絲  17 保溫棉

圖1.9  TCD檢測器結(jié)構(gòu)示意圖

它的結(jié)構(gòu)及工作原理是：在一個導(dǎo)熱體中加工四個對稱的腔室，每個腔室中各放一個熱敏元件。其中，兩個腔室是測量池，另外兩個是參比室。測量池和參比池內(nèi)的熱敏元件組成了惠斯登電橋的四個臂。該電橋接入熱導(dǎo)檢測器信號處理板以控制電橋的工作及色譜數(shù)據(jù)的處理。在熱導(dǎo)檢測器內(nèi)還裝有電熱元件和溫度測量傳感器，與溫度控制系統(tǒng)相接以控制其加熱溫度。

TCD參比池僅通過載氣氣流，從色譜柱流出的組份同載氣一起進入測量池。當(dāng)參比池和測量池只流過載氣時，同一氣體其導(dǎo)熱系數(shù)相同，這時電橋平衡，色譜儀輸出基線信號。當(dāng)進樣的時候，

樣品被分離后，由載氣攜帶進入測量池，由于載氣的導(dǎo)熱系數(shù)和組份的導(dǎo)熱系數(shù)不同，造成電橋平衡破壞，色譜儀輸出譜峰信號。

1．4．4  氫火焰離子化檢測器（FID）

FID檢測器屬于質(zhì)量型檢測器，不僅具有靈敏度高、線形范圍寬的特點，而且對操作條件變化相對不敏感，穩(wěn)定性好。特別適合做常量或微量的常規(guī)分析，因為響應(yīng)快所以與毛細管分析技術(shù)配合使用可完成痕量的快速分析，是電力氣相色譜儀器中應(yīng)用*廣泛的檢測器之一。LYGC-6800電力氣相色譜儀可配備兩個獨立的氫火焰離子化檢測器。圖1.10為FID檢測器結(jié)構(gòu)示意圖。

1 防塵帽  2 信號線  3 壓板  4收集極   5絕緣片  6 極化電壓 7 噴嘴  8 離子室底座

圖1.10  FID檢測器結(jié)構(gòu)示意圖

         FID檢測器置于主機的頂部前端。其基座安裝在一個導(dǎo)熱體內(nèi)，該導(dǎo)熱體同時還裝有電熱元件和溫度測量傳感器，與溫度控制系統(tǒng)相接以控制其加熱溫度。極化極接至FID高壓輸出。收集極輸出信號是通過低噪聲電纜線與FID微電流放大器相連。氫氣和空氣由不銹鋼管從主機上方的氣路控制系統(tǒng)的接頭處進入。

火焰離子化檢測器的原理是：被測樣品在氫火焰中燃燒，產(chǎn)生離子流，在極化電場的作用下使正負離子定向的移動，到達收集極從而產(chǎn)生了微弱的電流信號，經(jīng)過微電流放大器放大、處理后，再輸送到色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

SZGC色譜儀氫火焰離子化檢測器可以作為單檢測器用，亦作為相互補償?shù)碾p檢測器用（如執(zhí)行程序升溫分析時）。

注：

1. 在沒有接上色譜柱時，不要打開氫氣閥，以免氫氣進入柱箱。儀器關(guān)閉時應(yīng)當(dāng)先關(guān)閉氫氣，降溫后，再關(guān)閉載氣；
2. FID是高靈敏度檢測器，必須用經(jīng)過凈化的高純度載氣、氫氣以及經(jīng)過干燥的空氣；
3. 為了防止檢測器被污染，柱子老化時不要把柱子與檢測器連接，檢測器用螺母封住；
4. 通電前檢查電路連接是否正確，氣路連接是否完整，氣體種類是否與要求相符合。

警告：在儀器工作時，極化電壓為200～250V高壓，請防止電擊！

1．4．5  鎳觸媒轉(zhuǎn)化爐

鎳觸媒轉(zhuǎn)化爐是將被測樣品中微量的一氧化碳和二氧化碳轉(zhuǎn)化為甲烷的轉(zhuǎn)化裝置。在色譜柱和氫焰離子化檢測器之間安裝上本裝置，可容易地分析10ppm以下的在熱導(dǎo)檢測器（TCD）不能完成的CO、CO2微量分析。在本電力專用色譜儀中，采用了在爐箱內(nèi)FID檢測器下直接安裝的方式，減小樣品轉(zhuǎn)化后的氣路體積，改善了峰型。

主要技術(shù)指標(biāo)：

轉(zhuǎn)化爐控溫范圍：0～400℃

甲烷化轉(zhuǎn)化溫度：350℃～380℃；

控溫方式：PT100鉑電阻；

轉(zhuǎn)化管尺寸：N型Φ3×160mm；

加熱功率：90W；

甲烷化轉(zhuǎn)化率：≥98%；

注：轉(zhuǎn)化爐應(yīng)在氫氣的保護下加熱。這樣可以保護Ni不受氧化，同時已氧化的Ni（NiO），能夠被H2還原為Ni（NiO + H2 =Ni +H2O）。

注：關(guān)閉儀器時，應(yīng)在轉(zhuǎn)化爐溫度降低至室溫附近時，再關(guān)閉氫氣。